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Parylene D涂层制备过程简述

2018年11月08日 点击:

Parylene是独特的聚对二甲苯(poly-P-xylylene)聚合物系列的通用名称,是一种分子级敷型涂层材料,根据分子结构的不同,可分为Parylene N、C、D、HT、F型等多种类型。Parylene D在较高温度下仍有优良的介电性能和物理机械性能,有较高的稳定性。本文将对其单体制备方法和成膜方法进行简单总结。

Parylene D单体的制备

一、对二甲苯环二体的苯环氯代

        1)以对二甲苯环二体为原料,用N-氯代丁二酰亚胺为氯代剂(NCS),过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,对其进行氯化,得到产物四氯代对二甲苯环二体;2)以对二甲苯环二体为原料,将含有氯气的四氯化碳溶液与铁粉、对二甲苯环二体混合搅拌,用氯气对其进行氯化,得到产物四氯代对二甲苯环二体;3)以二氯代对二甲苯环二体为原料,用NCS为氯代剂,BPO为引发剂,对原料进行氯化,得到产物四氯代对二甲苯环二体。

二、以对甲基三甲基氯化铵为原料

        对甲基三甲基氯苄与三甲胺反应后的溶剂,在NCS和BPO的作用下,氯代生成二氯代季铵盐;第二步,按Hofmann消除法,在碱性环境中,季铵盐先生成季胺碱,而后两分子季胺碱再环合成为四氯代对二甲苯环二体。

三、以2,5-二氯对二甲苯为原料

        以2,5-二氯对二甲苯为原料,经NCS、NBS、HBr/H2O2体系卤代,生成卤代物,与三甲胺反应生成季胺盐,最后经Hofmann消除法脱去三甲胺、水成环。

Parylene D薄膜的制备聚合过程

        常用制备派瑞林的方法是化学气相沉积法(CVD),反应物质在气态条件下发生空间气相化学反应,在固态基体表面直接生成固态物质,进而在基材表面形成涂层的一种工艺技术。派瑞林薄膜制备过程为环状二聚体在高温下两个相连甲基碳碳键断裂,生成具有活性的对二亚甲基苯单体,当其从高温环境进入室温环境的沉积室时,不稳定的单体就会聚合成膜。整个制备工艺过程分为三步:单体的汽化、裂解、在基材表面进行附着沉积。

        第一,在真空环境下,固体四氯代对二甲苯环二体在150℃左右升华为气态;
        第二,在650℃左右四氯代对二甲苯环二体裂解成带自由基的活性2,5-二氯对二亚甲基苯;
        第三,在室温(25℃)条件下,游离态的2,5-二氯对二亚甲基苯在固态基材表面沉积聚合,形成一层无针孔的保形性薄膜。

       涂覆工艺流程图如下所示:

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        Parylene薄膜具有厚度均匀、致密无针孔、透明无应力、优异的电绝缘性和防护性等特点,可应用在光电材料、磁性材料、服装及文物保护等领域,因其生物兼容性和生物稳定性,还可以应用在医用领域。然而,需要注意的是,Parylene涂覆对于材料表面的要求比较高,要求附着力好,无杂质,因此在进行涂覆前,必须对物件的表面进行一定预处理,以增加涂覆物件的附着力。

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