防水专利
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昆山彰盛奈米-一种派瑞林F的制备方法
WaterOff
2022-08-08 14:04:35
| 摘要：本发明公开了一种派瑞林F的制备方法，在合理的工作环境下通过4?甲基四氟苯甲醇与二氯亚砜制备得到4?甲基四氟苄氯，通过4?甲基四氟苄氯与甲胺水溶液制备得到4?甲基四氟季胺盐，通过4?甲基四氟季胺盐与甲苯体系溶液制备得到派瑞林F。本发明提供了一种派瑞林F的制备方法，通过三次化学反应即可制得，原料获得简单且价格相对较低，是一种十分经济有效的制备方法。 | |
| 申请人： 昆山彰盛奈米科技有限公司 | |
| 地址： 215331 江苏省苏州市昆山市陆家镇杨家路9号 | |
| 发明(设计)人： 徐志淮 | |
| 主分类号： C07C17/263(2006.01)I | |
| 分类号： C07C17/263(2006.01)I C07C25/22(2006.01)I | |
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法律状态
| 2017-10-27 | 实质审查的生效 IPC(主分类):C07C 17/263申请日:20170605 |
| 2017-09-29 | 公开 |
注：本法律状态信息仅供参考，即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
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其他信息
| 主权项 |
1.一种派瑞林F的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体如下： （1）将19g的4-甲基四氟苯甲醇与150mL干燥的二氯甲烷置于两口瓶中在低于0℃的温 度下冷却反应，并滴加2～5滴DMF催化搅拌均匀，之后滴加11.5～13.5g的二氯亚砜搅拌，并 与两口瓶中的原溶液反应，反应化学式为： 将步骤（1）中的混合溶液持续搅拌1小时后通过旋蒸仪减压浓缩，冷却10～30min后加 入石油醚搅拌，过滤得到白色粉末状固体4-甲基四氟苄氯； 将步骤（2）中制备得到的4-甲基四氟苄氯与100mL无水乙醇置于两口瓶中，采用磁力搅 拌均匀，室温下滴加20～30ml甲胺水溶液，然后加热至60℃并与两口瓶中的原溶液反应 24h，反应化学式为： 将步骤（3）中反应完成的溶液减压蒸干，蒸发物质包括水、乙醇、未反应完成的甲胺，之 后加入25ml的二甲苯，剧烈搅拌30min后过滤，过滤后的滤饼用丙酮洗涤，并放置在真空干 燥箱内烘干得到白色粉末状固体4-甲基四氟季胺盐； 将20g氢氧化钠、30ml DMSO、150ml甲苯置于三口瓶中，搅拌均匀并加热至80℃得到甲 苯体系溶液； 用150ml的水溶解步骤（4）中制备得到的4-甲基四氟季胺盐，并在3小时内匀速滴加至 甲苯体系溶液中，之后均匀搅拌24h并反应，反应化学式为： （7）将步骤（6）中的溶液温度降低至室温，分离最上层甲苯层，然后用50mL的甲苯萃取 DMSO以及水层，合并甲苯层，再加入无水硫酸钠，之后干燥过滤并减压蒸干滤液，加入20mL 乙醇于蒸干后的固体中，搅拌15分钟，过滤得到白色晶体状固体派瑞林F。 |
| 公开号 | 107216232A |
| 公开日 | 2017-09-29 |
| 专利代理机构 | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 |
| 代理人 | 汤东凤 |
| 颁证日 | |
| 优先权 | |
| 国际申请 | |
| 国际公布 | |
| 进入国家日期 | |
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